1. 牢(lao)固的高活性不銹(xiu)鋼鍍鉑(bo)電極(ji)
施晶瑩等人研究在低毒、較緩和的條件下預處理不銹鋼去除其表面鈍化膜的方法,并在鉑的電沉積過程中采用超聲波振蕩技術,改善鍍層與基體的結合力,得到牢固高活性的不銹鋼鍍鉑電極。
2. 不(bu)銹鋼基底預(yu)處理及電沉積過程
不銹鋼基(ji)底(ф0.6mm)→拋光(金相砂(sha)紙打(da)磨)→化(hua)學除(chu)油(氫氧(yang)化(hua)鈉300g/L溶液,煮沸1min)→混合酸洗(xi)(硝酸、鹽酸比為1:4,時(shi)間20~30min)→水洗(xi)→超聲波清(qing)洗(xi)(時(shi)間5min)→熱水洗(xi)→冷水洗(xi)→陽極(ji)活(huo)化(hua)[硫酸25%~30%(質量分數),室溫,DA30~50mA/c㎡,時(shi)間1~2min]→水洗(xi)(蒸(zheng)餾水兩次)→超聲波電(dian)沉積(ji)(H型(xing)電(dian)解槽中振蕩電(dian)沉積(ji)活(huo)性鉑)。
3. 電(dian)鍍活(huo)性鉑溶液成分及工(gong)藝(yi)條件
氯鉑酸(H2PtCl6) 3.3×10-2mol/L(約8.8g/L) 、 鹽酸 (HCl) 0.5mol/L(約44mL/L)
乙酸鉛[Pb(CH3COO)2] 3.3×10-2mol/L(約10.7g/L) 、電流密度(du)(DA) 10~60mA/c㎡
4. 電極(ji)活性(xing)測(ce)量
采用三(san)電極系統。
電解液 輔(fu)助電極 鉑片
硫酸(H2SO4)0.5mol/L(約49g/L) 參比電極
研究電(dian)(dian)極(ji) 不銹鋼鍍鉑(bo)電(dian)(dian)極(ji) 飽和甘(gan)汞電(dian)(dian)極(ji)(所標電(dian)(dian)位均相對于此電(dian)(dian)極(ji))
測(ce)試條件:
掃描電位(wei) -0.2~0.9V 、 掃描速率 0.1V/s
以-0.2~0.15V電(dian)位區氫吸附電(dian)量表征電(dian)極活性。
5. 超(chao)聲波振蕩的技術效果
不銹鋼鍍鉑采用(yong)超聲(sheng)波(bo)振(zhen)(zhen)蕩技(ji)術后(hou)所(suo)得的(de)電極活性提(ti)高2倍。將制備好的(de)電極擱(ge)置(zhi)振(zhen)(zhen)蕩3分鐘后(hou),其活性僅(jin)衰減10%,而未采用(yong)超聲(sheng)波(bo)振(zhen)(zhen)蕩的(de)電極活性卻衰減35%。
6. 電流密(mi)度的選(xuan)擇
在相同沉積電量下,電流密度在30~60mA/c㎡之間變化時,應用較小電流密度所得的電極活性比較大電流密度(60mA/c㎡)的但當電極經受60min振蕩后,電流密度為40mA/cm,所得電極活性衰減最少,也就是鍍層與基底結合力最佳,見表4-27.由此得出制備電極的最佳電流密度,即先以小電流密度沉積,后改換大電流密度沉積的方法。
7. 最佳電流(liu)密度組合的電極(ji)活性
在超聲波振蕩下,以30mA/c㎡的(de)電(dian)流密(mi)度(du)(du)電(dian)沉積30min,后繼續以60mA/c㎡的(de)電(dian)流密(mi)度(du)(du)沉積5min,所(suo)得(de)電(dian)極鍍(du)層晶粒更(geng)加細小均(jun)勻(yun)。其雙層電(dian)容值為(wei)1.40x10-3F/c㎡,是光亮鉑電(dian)極的(de)350倍,與氫吸附結(jie)果相符,說明電(dian)極活性的(de)改善(shan)可主要歸(gui)因于表面粗糙度(du)(du)的(de)增加。
采用(yong)超聲(sheng)波振蕩技(ji)術進(jin)行電(dian)沉(chen)積可(ke)提高(gao)電(dian)極活性(xing),在(zai)最佳電(dian)流(liu)密(mi)度組合(he)下,可(ke)制備牢固高(gao)活性(xing)不銹鋼鍍鉑(bo)電(dian)極,并且有一(yi)定的電(dian)化(hua)學穩定性(xing)。