硝酸試驗是1930年首先由Huey提出并經過后人不斷改進發展起來的。因此，有時又把這一方法叫做Huey試驗。美國廣泛使用這一定量方法檢驗晶間腐蝕的敏感性。硝酸腐蝕試驗的機理目前還沒有完全弄清楚，它可能是由下面幾種不同的作用引起的。

  1. 硝酸試驗(yan)是在(zai)(zai)氧(yang)化還原系統中進行的浸蝕(shi)試驗(yan)。退火(huo)狀(zhuang)態的奧氏(shi)體(ti)不銹鋼(gang)在(zai)(zai)這(zhe)(zhe)一溶液中的腐(fu)(fu)蝕(shi)電(dian)位(wei)(wei)在(zai)(zai)1.00~1.20V(氫標）的范圍內，并(bing)且隨著(zhu)時間(jian)的增加而變得(de)更(geng)正。在(zai)(zai)這(zhe)(zhe)一電(dian)位(wei)(wei)范圍內，退火(huo)狀(zhuang)態奧氏(shi)體(ti)不銹鋼(gang)的腐(fu)(fu)蝕(shi)速度(du)是高的，至(zhi)少為11.7mm/a(相應(ying)于(yu)電(dian)流密度(du)為1mA/c㎡),而代表貧鉻區(qu)成分的合金(jin)在(zai)(zai)1.00~1.20V整個電(dian)位(wei)(wei)范圍內則有更(geng)高的腐(fu)(fu)蝕(shi)速度(du)，這(zhe)(zhe)樣就產生(sheng)了(le)嚴重的晶間(jian)腐(fu)(fu)蝕(shi)。

  2. 為了解釋硝酸試驗中腐蝕損失很大的原因，提出了六價鉻離子的作用問題。因為敏化材料的晶粒邊界中，被溶解的鉻是以Cr⁶⁺的形式存在于溶液中，由于

    Gr⁶⁺＋3e=Cr³⁺

  還原反應比HNO₃的還原反應及H⁺的還原反應容易進行。因此，這種強氧化性離子的存在，使鋼的電位變得更正，可達到1.20V(氫標）以上，腐蝕速度可達到1170mm/a(相當于電流密度為100mA/c㎡)或更大。

  3. 含鉬不銹鋼和鎳基合金，例如316L不銹鋼和 Hastelloy C , 它們在貧鉻區引起晶間腐蝕的其他腐蝕試驗中是免疫的。但是在硝酸試驗中這些鋼種也具有很高的腐蝕速度，可能是這些含鉬合金里生成顯微鏡下能檢驗出來或檢驗不出來的σ相溶解所引起的。高鉻含量的σ相溶解，可以增加這些鋼種的腐蝕速度。嚴顯微的。相，也可能在穩定級不銹鋼（例如 321不銹鋼 和 347不銹鋼(gang) ）中形成，在硝酸中也會引起嚴重的晶間腐蝕。

  4. 退火狀態的奧氏體不銹鋼在含有Cr³⁺、Ce³⁺、Mn⁷⁺、Fe³⁺等強氧化性陽離子的硝酸中，也會出現晶間腐蝕現象。這可能是由于晶粒之間存在偏析元素，例如磷、硅、硫等，形成了腐蝕的推動力而引起晶間腐蝕。高純不銹鋼很難引起晶間腐蝕，就有力地支持了這一偏析理論。

一、應用范圍和優缺點

  綜上所述，65%的沸騰硝酸試驗可以選擇性地腐蝕貧鉻區、碳化物、σ相、同時Cr⁶⁺的存在與雜質元素的偏析均會加速和引起晶間腐蝕，使腐蝕速度變得很大，所以硝酸試驗具有苛刻的試驗條件。這一方法適用于鍛造、鑄造產品和各類不銹鋼的焊接件，可以用來評定不銹鋼和鎳基合金交貨狀態的熱處理、檢驗添加穩定元素和降低含量在防止晶間腐蝕方面的效果。可以用這一方法檢驗304不銹鋼、304L 不銹鋼等鋼中的碳化物，檢驗316不銹鋼、316L不銹鋼、317不銹鋼、317L不銹鋼、321不銹鋼、347不銹鋼等鋼中的碳化物和σ相，可以檢驗所有不銹鋼中的端部晶粒腐蝕。

  這一方法的最大優點是可以利用最常見的重量損失評價產品的質量，是最好的定量評定方法。缺點是試驗周期長（可達240小時);硝酸的濃度對腐蝕速度有影響，例如與65%的硝酸相比，濃度增減1%,腐蝕率的增大與減少最高達10%;每次需要更換溶液，溶液的用量多，試劑昂貴；試驗過程中，Cr⁶⁺的積累，試驗溶液體積與試樣面積比值的改變，均能引起不同的腐蝕速度，例如當Cr⁶⁺量增加到0.004%時，不銹鋼的腐蝕速度就會顯著增加。因此，不同耐蝕性的鋼種在同一容器中試驗時，就會相互影響。又如1c㎡試樣的溶液為2mL和20mL其腐蝕速度就相差數倍，溶液量對試樣表面的制備、端部晶粒和組織變化均很敏感。

二、試樣的選取及制(zhi)備

  焊接試樣(yang)從與產品(pin)鋼材相同而且焊接工藝也相同的試板上選取，試樣(yang)尺(chi)寸及制備(bei)要求見表2-5,圖2-8、圖2-9、圖2-10、圖2-11。

  試(shi)樣(yang)的(de)(de)取樣(yang)方法，原則(ze)上用(yong)鋸切取，如用(yong)剪切時(shi)(shi)，應(ying)(ying)通(tong)過(guo)切削或研磨(mo)方法除去剪切的(de)(de)影(ying)響(xiang)部分。試(shi)樣(yang)上有氧化(hua)皮時(shi)(shi)，要通(tong)過(guo)切削或研磨(mo)除掉。試(shi)樣(yang)表(biao)面磨(mo)制過(guo)程中(zhong)應(ying)(ying)防(fang)止(zhi)表(biao)面過(guo)熱，加工后的(de)(de)試(shi)樣(yang)表(biao)面粗糙度Ra必(bi)須小(xiao)于(yu)0.8μm。不能進(jin)行研磨(mo)的(de)(de)試(shi)樣(yang)，根據(ju)雙(shuang)方協議也可以采用(yong)其他方法。試(shi)樣(yang)表(biao)面的(de)(de)氧化(hua)皮應(ying)(ying)在磨(mo)光前除掉。

  焊(han)接試(shi)樣(yang)一(yi)般以焊(han)后狀(zhuang)態(tai)進行(xing)試(shi)驗。對焊(han)后還要經過350℃以上熱加(jia)工(gong)的(de)焊(han)接件，試(shi)樣(yang)在(zai)焊(han)后還應進行(xing)敏化處理，敏化處理制度在(zai)協議中另行(xing)規定(ding)。

三、試(shi)驗條件和步(bu)驟

 1. 試驗溶液：將(jiang)硝(xiao)酸(suan)（GB 626-78,高級純）用蒸餾水(shui)或去離子水(shui)配(pei)制成（65±0.2)%（重量(liang)百分比(bi)）硝(xiao)酸(suan)溶液。

 2. 測(ce)量(liang)試(shi)樣尺寸計算試(shi)樣的(de)表面積（取(qu)三位(wei)有效(xiao)數字）。

 3. 試驗(yan)前(qian)后稱重量（準確(que)到1mg)。

 4. 試樣放人試驗溶(rong)液(ye)中，用玻璃支架使試樣保持在溶(rong)液(ye)中部。溶(rong)液(ye)量按試樣表面積(ji)計算，其量不少于20mL/c㎡.每(mei)周期(qi)連續煮沸48h,試驗五(wu)個周期(qi)，但(dan)根據雙方協議也(ye)可縮(suo)短為三個周期(qi)。

 5. 每周(zhou)期必(bi)須用新的試驗(yan)溶液。每一容器內只(zhi)放一個試樣。

 6. 試(shi)(shi)驗(yan)后取(qu)出試(shi)(shi)樣(yang)，在流水中(zhong)用軟刷子刷掉表面(mian)的(de)腐蝕產物，洗(xi)凈，干燥，稱重。

  焊接試樣(yang)發(fa)現刀狀腐蝕即為具(ju)有晶(jing)間腐蝕傾向，性質可疑時，可用(yong)金相(xiang)法判定(ding)。