不銹鋼電化學著彩色酸性溶液成分和工藝條件見表9-9。配方11 (見表9-9)的說明 。本配方由四川理工學院材料化學工程系 張述林、陳世波、王曉波于2006年9月提出。作者介紹了奧氏(shi)不銹鋼在硼酸、檸檬酸三銨、硫酸亞鐵銨和添加劑的電解液中進行彩色化的環保型配方,通過正交試驗得到著色條件,進行電化學氧化,形成綠色彩色膜。


表 9.jpg



1. 不銹鋼(gang)著色實驗裝置


  見(jian)圖9-25.微機(ji)為LK98微機(ji)電(dian)(dian)(dian)(dian)化學分析系(xi)統。5為飽和氯化鉀(jia)甘示電(dian)(dian)(dian)(dian)極作(zuo)為參比電(dian)(dian)(dian)(dian)極,6為 213鉑電(dian)(dian)(dian)(dian)極作(zuo)為輔助電(dian)(dian)(dian)(dian)極。


圖 24.jpg



2. 實驗(yan)步驟


  ①. 前處理


   打磨(mo)(400#水(shui)砂紙(zhi)粗砂拋光(guang)(guang)(guang),再用800#水(shui)砂紙(zhi)細砂拋光(guang)(guang)(guang),使表面光(guang)(guang)(guang)潔平整)→除油(堿溶液常規(gui)除去(qu)油污)→水(shui)洗(xi)(xi)→酸洗(xi)(xi)(用硫酸和(he)鹽酸去(qu)除不銹鋼(gang)表面的氧化物)→水(shui)洗(xi)(xi)→電解拋光(guang)(guang)(guang)→水(shui)洗(xi)(xi)→活化(在活化液中(zhong)1min)→水(shui)洗(xi)(xi)。


  ②. 按圖(tu)9-25所示連接(jie)


  不銹鋼試樣為(wei)工作(zuo)電極,飽和氯化鉀甘汞電極作(zuo)為(wei)參(can)比電(dian)(dian)極(ji)(ji),鉑電(dian)(dian)極(ji)(ji)作為輔助電(dian)(dian)極(ji)(ji),將(jiang)三電(dian)(dian)極(ji)(ji)置(zhi)于(yu)(yu)含有硼(peng)酸、硫酸亞鐵銨(an)、檸檬酸三銨(an)、添(tian)加劑ZH-L1 電(dian)(dian)解液(ye)中(zhong),用(yong)LK98微機電(dian)(dian)化(hua)學分析系(xi)統,將(jiang)奧氏不銹鋼(gang)試(shi)樣(yang)在溶液(ye)中(zhong)采(cai)(cai)用(yong)單電(dian)(dian)位(wei)(wei)(wei)階躍計時(shi)法進行著色。工藝條件如下:控(kong)制電(dian)(dian)位(wei)(wei)(wei)-700mV,階躍電(dian)(dian)位(wei)(wei)(wei)1mV,等(deng)待時(shi)間1s,采(cai)(cai)樣(yang)間隔(ge)時(shi)間1.000s,采(cai)(cai)用(yong)點數240點,自動(dong)調(diao)節極(ji)(ji)化(hua)電(dian)(dian)流,使試(shi)樣(yang)的電(dian)(dian)位(wei)(wei)(wei)(相對(dui)于(yu)(yu)參(can)比電(dian)(dian)極(ji)(ji))隨給定電(dian)(dian)位(wei)(wei)(wei)發(fa)生線性變化(hua),得到(dao)鈍(dun)化(hua)曲線,如圖9-26所示。


圖 26.jpg



3. 正交(jiao)試(shi)驗(yan)的(de)結(jie)果(guo)


  影響(xiang)不(bu)銹(xiu)鋼彩色化(hua)的主要(yao)因素有:陽極極化電位φ,溫度T,硼酸溶液(ye)(ye)體(ti)積(ji)VB,檸檬酸三銨(an)溶液(ye)(ye)體(ti)積(ji)Vc,硫酸亞鐵銨(an)溶液(ye)(ye)體(ti)積(ji)VF 固定(ding)為150mL,添加(jia)劑ZH-L1體(ti)積(ji)Vz固定(ding)為1.0mL,著色(se)電位一般(ban)為-700~-300mV,通過(guo)正交試驗,確定(ding)不銹(xiu)鋼(gang)著綠色(se)工(gong)藝(yi)配方(fang)及工(gong)藝(yi)條件(jian)如下:


  0.15mol/L硼酸(suan)溶液(ye)  100mL  、蒸(zheng)餾水(shui)  100mL  、0.15mol/L硫酸(suan)亞鐵(tie)銨  150mL  、溫(wen)度  60~70℃


  0.1mol/L檸檬酸三銨  10mL 、電(dian)位(wei)(SCE)  -600~-700mV 、添加劑(ji)ZH-L1  1.0mL  、時(shi)間  2~5min



4. 各種因素的影(ying)響


 ①. 預處(chu)理(li)對(dui)著色的影響


   預處(chu)理(li)(li)的(de)好壞是(shi)決定膜(mo)厚和表面質量的(de)關鍵因素,預處(chu)理(li)(li)不(bu)(bu)當,會引起色(se)(se)(se)彩(cai)(cai)不(bu)(bu)均(jun)勻,顏色(se)(se)(se)不(bu)(bu)同、色(se)(se)(se)彩(cai)(cai)暗淡或不(bu)(bu)平整(zheng),甚(shen)至(zhi)不(bu)(bu)著色(se)(se)(se),故預處(chu)理(li)(li)中電解拋光是(shi)關鍵工序,影(ying)響著色(se)(se)(se)膜(mo)的(de)厚度(du),從而影(ying)響著色(se)(se)(se)膜(mo)的(de)色(se)(se)(se)彩(cai)(cai)。


 ②. 添加劑的影響


   隨著(zhu)添(tian)加劑(ji)ZH-L1濃(nong)度的升高,試樣的腐(fu)蝕(shi)(shi)速率和氧化速率增加較快,氧化膜厚度增加,耐(nai)蝕(shi)(shi)性和耐(nai)磨(mo)性提高,用量(liang)超(chao)過2.0mL,出現輕微過蝕(shi)(shi),引起表面光澤和粗糙度變差,故ZH-L1用量(liang)應嚴(yan)格控制。


 ③. 著色溫度(du)的(de)影響


   溫(wen)(wen)度上升,著色膜的色調加(jia)深(shen),膜層加(jia)厚(hou),同時(shi)膜的耐蝕性(xing)、耐磨性(xing)提(ti)高,光(guang)澤和粗(cu)糙度變(bian)差。對(dui)于(yu)綠色膜最佳溫(wen)(wen)度為60℃.表9-36為溫(wen)(wen)度對(dui)著色效果的影響(xiang)。


表 36.jpg


 ④. 著色時間的影(ying)響


   在著色時(shi)間(jian)2min、3min、4min、6min、9min、30min內,隨著時(shi)間(jian)的(de)延長(chang)(chang),著色膜(mo)的(de)耐蝕性及(ji)耐磨性增(zeng)加(jia)。6min后(hou),時(shi)間(jian)再延長(chang)(chang),其耐蝕性及(ji)耐磨性保(bao)持不變,色調為(wei)棕(zong)褐色;30min引起過蝕,表面光澤(ze)度變差。綠(lv)色膜(mo)的(de)最(zui)佳著色時(shi)間(jian)為(wei)3min.


 ⑤. 耐蝕(shi)性


 通過陰極處(chu)理,使其(qi)耐蝕性增強(qiang),從環保角度,采用不(bu)含鉻的配方,對(dui)環境(jing)污染較(jiao)INCO法有改(gai)善。本工藝(yi)實驗(yan)結果基本令人(ren)滿意,有其(qi)廣闊的應用前景。本實驗(yan)只(zhi)在(zai)總體(ti)積361mL內實驗(yan)。擴大(da)到較(jiao)大(da)規(gui)模(mo),其(qi)配方為(wei):


   硼酸  2.6g/L  、溫(wen)度60℃  、硫酸亞鐵(tie)銨 25g/L  、時間 3min  、檸檬酸三(san)銨  0.7g/L  、電位  -600~-700mV  、添(tian)加劑 ZH-LI  3mL/L